GB_T 6150.10-1985

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2008-2-17

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*,谴且.吗,.,道寸Y 谓海里『事赛场另驾一浮所谕飞理畋常『甫冷4,---1 *¥ 吗,瑞,力,国,§J%T,?4T,因刃子襁,3.4*" 气,"3,啰随金谓* 身,:<,应,4,头,3%.7 寸”3 濯,W.*3 看、¥,父号寸£ “,-.'£!-,*,『昱一号看"?:, 再吟个不£,3,、、。*,£,昌.堂公『2 「,442¥ 胃胃,中华人民共和国国家标准,鸨精矿化学分析方法,硫^酸盐光度法测定钳量,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The thiocyanate photonuetrlc method for the determination,of molybdenum content,UDC 622.346-15,:543.42,:546.77,GB 6150. 10—85,本标准适用于鸨精矿中用量的测定。测定范围:0.005-0.500%o,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样在高铝用摒中以过氧化钠-氢氧化钠熔融,用水浸出,使铝与大部分铁、镒、铜、密、钙等分,离。用柠檬酸掩蔽鸨,以铜盐为催化剂,在稀硫酸溶液中,用硫睬将铝还原成五价,然后与硫氟酸盐,生成橙红色络合物,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。.,2 ’试剂,2.1 过氧化钠,2.2 氢氧化钠,2.3 氢氧化钠溶液(5%),2.4 无水乙醇,2.5 硫酸高铁铁溶液(3%)。配制时加几滴硫酸,216硫酸书檬酸-硫酸铜混合溶液:称取200g柠檬酸,置于1000ml烧杯中,加入400ml水,待溶,解完全后,加入330ml硫酸(1 + 1)、0.20g硫酸铜,用水稀释至1000ml,混匀,2.7 硫腺-硫氟酸核混合溶液:100ml溶液中含8 g硫腺、50g硫鼠酸核,2.8 铝标准贮存溶液:称取0.1500g经550c灼烧过的纯三氧化铝(99.95 %以上),置于250ml烧,杯中,加入适量的氢氧化钠溶液(2.3),加热至溶解完全,冷却后,用氢氧化钠溶液(2. 3)移入,1000ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中「此溶液1ml含lOOmg锢,2.9 铝标准溶液:'移取10.00mi铝标准贮存溶液(2.8),置于100ml容量瓶中,用氢氧化钠溶液(2.3),稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10ug铝,8仪器,分光光度计,4试样,试样预先在105.HOC烘2 %置于干燥器中冷却至室温。 ,5分析步噱,5.1 测定数量,i,国家标准局1985 - 06 - 21发布 1986 - 06 - 01实施,30,GB 6150.10—85,分析时应称取两份试样进行测定,取其平均值,5.2 试样量,按表1称取试样,表1,铝 量,% 试样量,g,<0.020 1. 0000,>0,020-0.100 0. 5000,>0.100 0. 1000,5.3 空白试验,随同试样做空白试验。',5.4 测定,5.4.1 将试样(5.2)置于30ml高铝塔蜗中,加入4 g过氧化钠(2.1),用玻棒搅匀,加入1 g,氢氧化钠(2.2),置于650~700七高温步中熔融10.L5min,取出稍冷,5.4.2 将生摒置于预先盛有约50ml沸水的250ml烧杯中,浸取完全后,用水洗净用竭,趁热加入,10ml硫酸高铁核溶液(2.5),搅动溶液,以加速过氧化氢分解。冷却后,移入100ml容量瓶中,用,水稀释至刻度,混匀。干过滤。移取10.00ml溶液,置于25ml比色管中产,注:对黑鸨精矿试样,不需加入硫酸高铁镀溶液。试样溶液冷却之前,如出现‘紫色或绿色,应趁热滴加无水乙醇,(2.4)至颜色消失,5.4.3 用硫酸;柠檬酸-硫酸铜混合溶液(2. 6)稀释至刻度,混匀。加入L 0ml硫腺-硫氨酸镂混合,液(2.7),混匀,放置30min,5.4.4 将部分溶液移入3 cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长460rlm处测,量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量,注:含铝量大于。.02。%,用2 cm比色血,并绘制相应的工作曲线,5.5 工作曲线的绘制,移取0.00、0.50、1.00, 2. 00、3.00, 4.00, 5.00, 6.00、7.00ml 铝标准溶液(2.9),置于一,组25ml比色管中,各补加氢氧化钠溶液(2.3)至体积为10ml,以下按5.4.3进行。将部分溶液移入,3 cm (或2 cm)比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铝量,为横坐标,眼光度为纵坐标,绘制工作曲线,6分析结果的计算,按下式计算铝的百分含量:,Mo (%) =^^^4^x109 . 加口 .yI,式中:小——从工作曲线上查得的铝量,ug>,Ko ——试液总体积,’ml j,人——分取试液体积,ml;,m 0----试样量,g o,31,GB 6150.10—85,翼:,ma 、-,",?,既谴喟学工",3-,-s,:----,溪《” ? 喻,? 骂百磴,0; 可喟,--■,司,此,”,亭,.,「",-,%4 『7",/:/,?:,嚏,也" 『" 『_: 中看7,允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,表2 %,. 铝 量允.许 差,0.005-0.010,*,0.002,>0,010-0.020 0.004,>0,020-0.050,i,0.006,>0,05 0-0.10 0,01,>0.10-0.20 0.02,>0.20-0.50 0.04……

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